粒子分析随着洁净度规范而发展

今天的汽车生产的动力总成比以往任何时候都要复杂、紧凑、省油和昂贵。每个汽车原设备制造商（OEM）必须考虑每辆车的保修修理的潜在成本，并且在2018，美国的数量超过1100万辆。运输统计局．因此，这些汽车oem的财务风险是巨大的。

多年来汽车改进的发展对整个制造过程的污染控制提出了更高的要求。因此，动力总成制造业已逐渐转向更加标准化和可执行的清洁要求。

随着…的发展VDA 19和ISO 16232洁净度标准，汽车行业开始对防抱死制动系统、传动阀阀体、燃油喷射部件和轴承等最敏感的部件提出新的要求。为了满足这些要求，洁净度分析设备已经变得更加先进，因为检测和报告颗粒污染水平已经变得更加重要。

标准开发

在2004年和2007年分别采用VDA 19和ISO 16232标准之前，清洁度“要求”主要是由视觉检查或基本的分析方法组成，如衡量残留在零件表面的污染。这些方法对于某些组件来说可能已经足够了，但也涉及到主观的及格/不及格标准。由于缺乏国际或行业标准，几乎不可能比较一个供应商/OEM与另一个的结果。

尽管这些类型的基本要求今天仍然存在，但关键部件必须符合VDA 19和ISO 16232的严格标准。这些严格的标准要求根据最终产品的可接受风险，将颗粒污染限制在一定的最大尺寸以及颗粒尺寸分布。使用这些标准作为参考，汽车原始设备制造商和供应商开始普及测试方法，允许需求以可靠和可重复的方式传递到供应链。

光学分析

有几种测试方法可用来测量和计算关键部件上的颗粒污染。光-光分析是目前最常用的方法，它涉及显微镜、相机、可调光源(反射光)和图像分析软件四个必不可少的部分。扫描仪和液体粒子计数器也包括在内。

一旦给定组分的污染粒子被提取到样品过滤膜上(见VDA 19.1或ISO 16232为了描述不同的提取过程)，显微镜系统将拍摄一系列放大图像，并分析滤膜上存在的颗粒的大小和数量。该软件将粒子分为三大类:金属(反射性)、非金属(非反射性)和纤维。

为了使结果具有可比性，分析的某些方面必须制定标准。这些都是:

• 滤镜背景必须为白色。
• 调整图像亮度，直到背景的最大灰度值范围为总灰度值范围的55%±5%。
• 要测量/计数的粒子必须小于图像最大灰度值的70%(例如，粒子不能是清晰的、半透明的或白色的)。

每一个用于清洁度分析的显微镜系统必须使用相同的设置来检测白色背景下的粒子。这是自动化显微镜分析标准化的关键一步，允许不同制造商之间的结果进行比较。这也是当污染颗粒无法通过标准设置检测到时，需要其他测试方法的原因。

扩展分析：SEM/EDX

通过光学显微镜进行的标准分析不能可靠地检测出一些外观近乎白色或半透明的磨料的存在。这些材料被用于许多制造过程中

例如，玻璃珠、刚玉、碳化硅和陶瓷)的颗粒形式，可通过接触、空气或生产过程造成交叉污染。

为了控制这类污染，需要更先进的技术。扫描电子显微镜(SEM)与能量色散x射线(EDX)是最适合测量金属和其他硬矿物。对于许多需要记录和控制加工过程中的研磨颗粒或需要确定污染源(例如识别某些金属合金)的制造商来说，这种分析是下一步。

相对于光光学分析，SEM/EDX不依赖光或颜色进行检测。利用特殊的传感器，SEM能够根据粒子与电子束的反应生成图像。当使用后向散射电子探测器时，重元素(金属和磨料)比轻元素(碳基/有机粒子)看起来更亮。EDX探测器将把这个反应产生的能量转换成显示该粒子的元素组成的光谱。利用一个参考数据库，制造商可以比较污染颗粒的光谱与已知材料在生产过程中。有了这些信息，就可以更有效地确定污染源。

自动化SEM/EDX分析尚未标准化到与光学分析相同的细节水平，但它已日益成为质量保证过程中的关键步骤。随着这类分析需求的增加，还必须制定更详细的标准。

就目前而言，与客户或供应商一起记录和讨论分析方法是至关重要的，以便就所使用的方法达成一致。一些显微镜制造商已经开发了直接与SEM/EDX系统通信的光学系统来关联两种测试方法的结果。与传统的SEM工艺相比，这节省了大量的时间，并提供了对任何给定组件的污染更全面的报告。

过滤样品制备

尽管自动化SEM/EDX分析对清洁度分析行业来说相对较新，但使用该技术识别颗粒的实践却并非如此。在SEM中使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET或聚酯)或聚酰胺(尼龙)过滤膜的挑战历来是一个障碍。因为SEM系统使用一束针对样品的电子来产生图像和材料光谱，这些电子需要一个传导路径来放电，所以生成的图像是清晰的，没有“静态”干扰。(想象一下一台老式电视机，屏幕上随机地有几条白线伸出来。)聚酯、尼龙滤膜本质上是绝缘材料;换句话说，电子不允许自由放电。相反，他们建立并创造了扭曲的形象。这种效果也会导致粒子“跳跃”离开滤镜表面。

然而，根据VDA19和ISO 16232标准，过滤器样本上的粒子必须固定，以防止粒子跳跃。在样品下方应用适当的固定溶液(粘合剂)，可以在SEM中更可靠地分析颗粒。一些制造商还开发了导电解决方案，可以帮助消除充电效应。

随着对确定污染的需求的增长，清洁度分析将继续发展。返工和保修维修的成本远远超过在制造过程中实施有效清洁度分析的成本。