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铝的保护性装饰电解着色方法
这项工作的主要任务是研究不同参数对铝电解着色过程的影响。
M. Reda Gad Abu El-Magd博士，国家研究中心冶金工程教授
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本工作的主要任务是研究不同参数对铝电解着色过程的影响，包括板质量(外观、附着力、热稳定性)、镀层颜色、镀层厚度、着色时间、搅拌、电极材料、交流电压、有机添加剂的浓度和表面形貌。结果表明，在研究的条件下，应用交流电压和处理时间影响着色过程的特性，添加剂使我们实现了颜色均匀性，扩大了颜色和阴影的选择。结果表明，涂层的附着力和热循环试验表明涂层的耐久性。以苯磺酸钠为基础的工艺获得的最大涂层厚度足以用于装饰应用。最后，利用扫描电子显微镜(SEM)对表面形貌进行了表征。
介绍
过去几十年最广泛使用的着色方法之一是电解着色（EC）。电解着色是一种可行的方法，可以为建筑，装饰，空间，工业和航空航天应用提供有趣的美丽颜色。1-6近年来，铝的EC的许多方法已被广泛使用。7 - 13
在各种准备方法，EC过程es.在硝酸银溶液的存在下尚未得到广泛研究。然而，这个过程的主要问题是色彩再现性差。解决这个问题那通过控制尝试了许多相关的改进某些的参数这EC工艺，如着色时间，9,10,14添加剂浓度那
15,16.交流电压9,14,17,18等等。尽管如此，尽管努力紧紧控制EC过程，颜色的变化是或多或少不可避免的。
在着色过程中加入少量添加剂可以稳定、加速或降低着色速率，并对镀层的亮度、晶粒尺寸、硬度、延展性和内应力等特性有显著影响。15、16、19、20然而，必须注意的是，添加剂如杂环有机化合物在EC上过程阳极化后的铝对探针的颜色强度、颜色均匀性和投光能力都有积极的影响这盐的解决方案。8,9，12，16
AL.虽然有很多研究在这一点EC的铝，一些有机添加剂的协同效果仍未得到很好的理解。铝技术是普通金属技术中最进化的。21日,22日铝阳极氧化后的电导率S.铝表面硬，耐用那有吸引力，耐腐蚀和侵蚀。
阳极氧化广泛应用于铝合金的表面处理和防护。1,4阳极化是铝腐蚀保护和颜色饰面中最重要的过程之一。第23 - 25铝是一种非常活跃的金属，它形成一种天然的不透水的氧化物，在电镀前必须将其去除。26在铝的阳极氧化下，铝制工件是阳极和石墨或铝是用作阴极．在电解过程中,t他的氧化物或氢氧化物沉淀在毛孔内的颜色这电影作为棕色，青铜，蓝色，淡黄色或黑色，取决于盐溶液和所用的交流电压。11日14
在这项工作中，a涂层质量的评估包括通过测试测量附着力和热稳定性是描述，除了评估外观。本文介绍了在硝酸银存在下，有机添加剂对电解着色阳极氧化层性能的各种影响。
实验
在我们的电解着色的研究（EC）的铝那试样厚度为0.1毫米，总表面积为20厘米2被使用。化学分析的这测试样品显示铝占94.66%，硅占5.17%。EC浴的组成是如表1所示。的标本给出了预处理方法:丙酮、碳酸钙脱脂、化学抛光。C在上述每个步骤之后使用旧和热冲洗。
表1-电解着色浴。
|
硝酸银 |
0.5 g / L |
|
交流电压 |
10,15,20 V. |
|
着色时间 |
5、10、15、20分钟 |
|
温度 |
25°C |
|
pΗ价值 |
5.4 |
|
阳极材料 |
石墨电极 |
对铝试样进行一种在10%硫酸溶液中进行一次阳极氧化处理。T.然后对铝进行含金属盐的二次电解着色处理。这项工作是由Tsangaraki-Kaplanoglou开发的，等等。
8，9在电子商务过程，标本被彻底冲洗德离子水,干在室温下在气流中储存Cator。
所用的添加剂是：苯硫钠F酸、对甲苯磺酸钠和2-萘磺酸钠F奥。这些添加剂在电解液中的浓度为0.25 ~ 1.00 mg/L这着色浴使用阳极化铝为阴极，石墨为对电极。这些条件似乎是合适的，因为更高或更低值给了负面结果。
在电镀周期前后对样品进行称重。的差异之间的他们俩重允许计算着色沉积后有效的涂层厚度，漂洗和干燥。通过扫描电子显微镜（SEM）来检查样品表面以进行调查这矿床的表面形貌。除了外观之外，涂层质量评估包括通过所述测试所描述的测试的粘附和热稳定性的测量。
粘附弯曲试验
附着力至少可分为三类:优、中、差。中间阶层最常被细分为良好和公平两类。提出了一种测定粘接弯曲质量的破坏性方法。试件经180°反复弯曲，直至断裂。断口后涂层未脱落应该观察通过用尖锐的仪器探测。如果这样的分离观察发现，粘连是不可接受的。此外，基底金属或镀层有裂纹是不被认为是是一个失败，除非搭配剥落，剥皮或起泡。
热稳定性测试
热稳定性或热循环试验佤邦S用于确定coating΄s的耐高温能力及其与基体的附着力是金属。该测试是通过在电烤箱中加热面板到280°C 30分钟内并保持在那个温度下对于接下来的8小时，然后允许面板在室温下冷却过夜。该测试连续12天进行，这观察外观，颜色，剥落，起泡和开裂。任何产生变色将表明co的热稳定性差一种由于涂层成分的热分解，涂层开裂。
结果和讨论
涂层的性能被发现是重要的特征的性质的电着色阳极氧化层和支持的结果，以及板的质量测试。在着色过程中注意到许多影响着色的参数质量．
搅拌的影响
在沉积(着色)过程中使用磁性搅拌器的搅拌保持在500 rpm，这足以确保温度和浓度的均匀性。这种搅拌速率被认为可以使沉积更加均匀，特别是在形状复杂的部件上。应避免过度搅动。
在着色过程中，搅拌或旋转是有用的，这样气体就不会在着色过程中被捕获。结果表明，搅拌电镀液可增大、减小或不影响沉积速率。6.
搅拌对EC浴涂层厚度的影响如表2所示。可以得出结论，沉积速率对浴搅拌型和幅度的依赖性对EC过程没有明显的影响。
表2- 搅拌对涂层厚度的影响。*
|
搅动
|
搅拌速度
|
涂层厚度,
G / M.2
|
|
机械的 |
0. |
6.50 |
|
50 |
6.41 |
|
|
75 |
6.47 |
|
|
One hundred. |
6.54 |
|
|
磁 |
低 |
6.45 |
|
媒介 |
6.51 |
|
|
高 |
6.58 |
|
|
超声波 |
--- |
6.63 |
|
*参考浴：交流电压，15 V;着色时间，10分钟;温度25°C;Pη.5.4;添加剂，0.50 mg / L. |
||
板材质量的影响
外观。EC处理制品的最终外观与制品的表面光洁形成在形成氧化铝的多孔层之前有关在阳极处理．在明亮或有光泽的样品上，通过这个方法得到的颜色效果是明亮的，而在暗淡或哑光的物体上，颜色效果是暗淡或哑光的。
镀层的沉积物测试浴缸含有不同类型的有机添加剂要么非常明亮，明亮，半-在着色浴中测试的添加剂浓度范围内，显亮或显弱。随着添加剂浓度的增加，交流电压达到15v时，出现斑纹和斑片状现象，如表3所示。明亮沉积物的形成是由于这些离子在某些生长步骤上的吸附。用苯磺酸钠沉淀物可获得较好的、美观的、装饰性的外观。
表3-有机添加剂对着色时间涂层外观和颜色的影响的10分钟。
|
交流电压，v
|
添加剂浓度,mg / L
|
苯磺酸钠
|
对甲苯磺酸钠钠
|
||||
|
外貌
|
涂层的颜色
|
颜色均匀性
|
外貌
|
涂层的颜色
|
颜色均匀性
|
||
|
10.0 |
0.25 |
B. |
白平衡 |
N, R |
W. |
白平衡 |
N, R |
|
0.50 |
B. |
CB. |
H R |
S. |
磅 |
H R |
|
|
0.75 |
S，P. |
MB. |
H R |
S，P. |
注 |
H,我 |
|
|
1.00 |
W. |
磅 |
H,我 |
S，M. |
MB. |
N,我 |
|
|
15．0 |
0.25 |
V. |
ab |
H R |
S. |
B. |
N, R |
|
0.50 |
V. |
D B |
H R |
B. |
磅 |
H,我 |
|
|
0.75 |
B. |
D B |
H R |
S，M. |
注 |
N,我 |
|
|
1.00 |
B. |
注 |
H R |
W，P. |
某人 |
N,我 |
|
|
20.0 |
0.25 |
S. |
PB |
N, R |
S，M. |
PB |
N, R |
|
0.50 |
B，P |
磅 |
N,我 |
S，M. |
注 |
N,我 |
|
|
0.75 |
S，M. |
注 |
N,我 |
W，P. |
某人 |
N,我 |
|
|
1.00 |
W. |
某人 |
N,我 |
W，M. |
白平衡 |
N,我 |
|
|
外观:B =亮;m =斑驳;p =拼凑;s =半亮;v =非常明亮。
涂层颜色:AB =琥珀色青铜;金丝雀青铜;DB =鸽子青铜;LB =轻青铜;MB =中青铜;NB =近青铜;PB =浅青铜;SB =微青铜;WB =弱青铜。
颜色均匀性:H =均匀;我=不规则;N =不均匀的;R =定期。 |
|||||||
附着力弯曲试验。粘附性令人满意，可以通过在400℃下加热10分钟来提高10分钟。发现涂料有关S.良好的粘附性，没有剥离基材。这表明了极其粘附的涂层。粘合试验还显示沉积物洗澡的钠2-naphthalene南F酸类添加剂比其他有机添加剂脆性更大。B.R.Ittleness不指示不良粘合，因为即使是脆性涂层也不能用硬刀剥离。类似的结果由kuhm观察，等．25
热稳定性测试。值得注意的是，在12后没有观察到涂层的变色-日间热循环试验。这也显示了涂层的耐久性，当使用在更高温度的电子应用，和涂层的haS.装饰诉求也．
涂层颜色的影响
颜色可根据处理时间和施加的交流电压而改变。涂层颜色及颜色均匀性见表3。
本研究的主要目的之一是找出涂料颜色的影响。颜色是用来检验厚度的质量。涂层的质量和外观均较好。这项工作是与竹中达成的协议，等．13和Karagianni和Tsangaraki-Kaplanoglou．16为有机添加剂所获得的涂层颜色研究了在各种浓度和交流电压下可以在表3中找到，并且在各种着色时间表4．
表格4.-着色时间对涂层厚度的浓度为0.50mg / L和AC 15V的涂层厚度。
|
着色时间、最小值
|
苯磺酸钠
|
对甲苯磺酸钠钠
|
2-napthalene磺酸钠
|
||||||
|
外貌
|
涂层的颜色
|
颜色厚度、g / m2
|
外貌
|
涂层的颜色
|
颜色厚度、g / m2
|
外貌
|
涂层的颜色
|
颜色厚度、g / m2
|
|
|
5. |
B. |
MB. |
5.3 |
S. |
白平衡 |
4.5 |
W. |
白平衡 |
3.7 |
|
10 |
V. |
D B |
6.2 |
B. |
注 |
5.1 |
S. |
MB. |
3.9 |
|
15 |
B，P |
CB. |
6.8 |
S，M. |
PB |
5.5 |
W，M. |
某人 |
4.3 |
|
20. |
B，M. |
注 |
7.2 |
W，P. |
某人 |
5.9 |
W，P. |
PB |
4.7 |
|
外观:B =亮;M =斑点D.;p =拼凑;s =半亮;w =弱;v =非常明亮。
涂料颜色：Cb =金丝雀青铜;DB =鸽子青铜;MB =中青铜;nb =古铜色近;PB =浅青铜;SB =微青铜;WB =弱铜。 |
|||||||||
从实用的角度来看，从琥珀色到浅青铜色、从鸽子色到浅青铜色的不同色调取决于电解的持续时间，和有机添加剂如表3所示。这项工作是由Karagianni和Tsangaraki-Kaplanoglou那16他们报告说，产生的颜色和深浅取决于沉积的金属和使用的着色条件。我们的数据与Cheng报告的结果一致，等等。，
17他证明了涂料的颜色取决于着色时间、电流密度、添加剂浓度和施加的交流电压。
涂层的质量出奇的好他们表现出令人满意的外观．H无所谓，所获得的颜色缺乏与从电解过程获得的装饰饰面相关的鲜艳度和反射率。T.产品的着色问题尽管如此有吸引力，均匀，可重复，颜色在长期内没有褪色。颜色色调的再现性佤邦非常高。这些结果与戈卢别夫的工作一致，等等。
6.
涂层厚度的影响
通过调节时间或浴温来控制涂层厚度以产生所需的沉积速率。在作为浴室温度的持续运行期间，这发现这更令人满意可能保持在恒定的20°C，增强了整个加工序列的均匀性。
有机添加剂在不同浓度和交流电压下得到的涂层厚度可在表5，以及各种着色时间表4．结果表明，最大涂层厚度是关于6.2克/米2在15V的情况下为0.50mg / L苯磺酸钠，和10分钟着色时间那哪一个是足够用于装饰应用。所得结果与施、黄的结果一致。7.结果表明，涂层厚度随着色时间的增加而增加，如图所示表4并且Golubev报道了类似的结果，等等。
6.
表5-有机添加剂对涂层厚度的影响一种着色时间的10分钟。
|
交流电压，
V.
|
添加剂浓度,mg / L
|
苯磺酸钠
|
对甲苯磺酸钠钠
|
2-napthalene磺酸钠
|
|
10.0 |
0.25 |
4.6 |
4.0 |
3.3 |
|
0.50 |
5.3 |
4.5 |
3.7 |
|
|
0.75 |
4.4 |
3.8 |
2.8 |
|
|
1.00 |
4.0 |
3.2 |
2.0 |
|
|
15．0 |
0.25 |
5.6 |
4.2 |
3.5 |
|
0.50 |
6.5 |
5.1 |
3.9 |
|
|
0.75 |
5.2 |
4.0 |
3.2 |
|
|
1.00 |
4.8 |
3.5 |
2.5 |
|
|
20.0 |
0.25 |
4.3 |
3.6 |
2.8 |
|
0.50 |
4.7 |
3.9 |
3.1 |
|
|
0.75 |
3.7 |
2.9 |
2.2 |
|
|
1.00 |
3.0 |
2.3 |
1．9 |
对于任何一套条件，颜色都可以用作厚度的质量检查。如果在转换涂层之前对铝进行轻微的蚀刻处理，厚度和颜色的均匀性都会得到改善。在严重热处理和铸造材料的情况下，良好的蚀刻对良好的涂层几乎是必不可少的。27
电极材料的影响
A.ppearance和颜色这外壳上的涂层已经成形0.50 mg / L.苯硫钠F奥纳添加剂， 10分钟在一个在室温(25°C)下应用交流电压15v取决于S.在电极材料上。涂层颜色取决于沉积材料的数量和所使用的辅助电极的性质。结果表明，在染色液中使用与金属盐相同的对电极，可以获得更深层次的均匀颜色。与钛电极那沉积速率比石墨或不锈钢电极小数倍。这一现象由Tsangaraki-Kaplanoglou解决，等等。那8，9和我们的研究结果符合他们的工作。
表面形貌
扫描电子显微镜(SEM)是一种新型的扫描电子显微镜意味着以高倍率和高度的景深可视化表面的形态。表面形貌的外观强烈取决于EC浴的特性，这对结构达到了一些关注如kuhm的作品，等
.，26
Dasquet,等
．28和aiwaka，等．31但是，O.有机添加剂对沉积物表面形貌的影响一直没有引起足够的重视。如汤普森的工作，等
．4.Tsangaraki-Kaplanoglou,等
．8，9
在我们之前的工作中，17E.制备来自各种着色时间的有机添加剂的板的Lectron显微照片，制备25℃的电压和添加剂浓度。根据添加剂的溶液，观察到不同颜色的分布的主要差异。
着色时间的影响。一般情况下，铝涂层上色10分钟，在一个添加剂浓度的0.50 mg / L，15 V含有许多大均匀普通毛孔．一世ncreasing.这着色时间以20分钟为缘由D.粗粒的形成那非均匀不规则结构。毛孔的形状佤邦随着染色时间的延长，孔的大小和数量逐渐减少为了所有添加剂。这种观察符合之前的研究．7 - 10从上一个研究在有机添加剂中，发现沉积物来自于含有的溶液苯硫钠F野外似乎有这中描述的装饰外观表4．
交流电压的影响。矿床产生于含有的溶液苯磺酸钠在10V，一个添加剂浓度的0.50 mg / L,一种着色时间的10分钟表现出更大的同质性，是密集的和光滑的，粒子流我们再保险公司定期l形状D.和统一的ldistribut埃德．B.当电压增加到20 V时，沉积层的晶粒变脆一种我非常大，没有-均匀和不规则如表3所示。一般来说,对三种添加剂的研究表明那晶界的特征涂层涂层含有的溶液苯硫钠F奥纳不同埃德从其他添加剂。这一结论是完全的前工作．7,15,17,18
添加剂浓度的影响。可以清楚地看到，矿床从包含低苯磺酸钠钠浓度（0.25毫克/升）， 在一种着色时间的10分钟和在15 V，有一个粗糙，更均匀的孔隙结构，具有大R.比高浓度下的颗粒尺寸大（1.00 mg / l）。但是，存款在低添加剂结果表明，该涂层具有均匀、规则的晶粒形状和美观的外观，如表3所示，表明该涂层具有良好的耐久性。我们的工作与Tsangaraki-Kaplanoglou一致，等．9.
在对比，高添加剂浓度S.，获得少量分布在表面上的少量部分斑点的颗粒和分布在表面上的不均匀孔。
T.结果表明，有机添加剂的种类和浓度对镀层的结构有一定的影响这涂层层．这是预料之中的添加剂的作用应导致一种加速的方法反应利率这电解着色浴。我们的数据同意Karagianni和Tsangaraki-Kaplanoglou的结果。16
结论
对数据的分析得出以下结论:
- E.结果发现，水解着色过程取决于添加剂的芳香性、有机基团在分子中的位置以及环上碳原子的数量。所制备的涂层与基体具有良好的附着力，可在高温环境下使用。
- 产品着色均匀，重现性好，颜色不褪色长期地．颜色可以改变通过调节处理时间和施加的交流电压。
- 外观和颜色这镀层取决于电极材料，搅拌在这一过程中没有明显的影响。
- 彩色涂层的扫描电子显微照片显示，银金属在铝阳极氧化膜的孔洞中结合，提供了广泛的色调。
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＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
*通讯作者:
M. Reda Gad Abu El-Magd
冶金工程教授
化学工程和试点工厂部
国家研究中心
Dokki，开罗，埃及
电话:0020233371499
传真：0020233370931.
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